QUÍMICA INORGÁNICA II

LABORATORIO No. 3. EXPERIMENTOS RELACIONADOS CON EL CROMO.

Sumario:

1.    Obtención del óxido de Cr (III).

2.    Obtención del hidróxido de Cr (III) y estudio de sus propiedades ácido-base.

3.    Hidrólisis de las sales de cromo (III).

4.    Carácter redox del  Cr (III) en medios ácido y básico.

5.    Carácter reductor del  Cr (II) en disolución ácida.

6.    Equilibrio cromato - dicromato.

7.    Propiedades oxidantes del dicromato.

8.    Preparación del óxido de cromo (VI) y estudio de sus propiedades oxidantes.

9.    Estabilidad térmica del óxido de cromo (VI).

Objetivos:

1.    Obtener el óxido de cromo (III) por vía seca.

2.    Obtener el hidróxido de cromo (III) por reacción de intercambio y estudiar su propiedad ácido-base.

3.    Comprobar la acidez de la hidrólisis de las sales de Cr (III).

4.    Comprobar el carácter redox del Cr (III) en disolución ácida y básica.

5.    Comprobar el carácter reductor del Cr (II) en disolución ácida.

6.    Comprobar el desplazamiento del  equilibrio  cromato – dicromato con pH del medio.          

7.    Comprobar la propiedad oxidante del dicromato.

8.    Obtener el óxido de cromo (VI)  y comprobar su propiedad oxidante.

9.    Comprobar la estabilidad térmica del óxido de cromo (VI). 

Bibliografía

1.    Treatise on Inorganic Chemistry, H. Remy, Volume II, Ed. Revolucionarias.

2.    Chemistry of the Elements, N. N. Greenwood and E. A. Earnshaw. Ed. Buterworth and Heinemann, 1989.

3.    Advanced Inorganic Chemistry, Cotton and Wilkinson, 6th Edition. Ed. Revolucionarias.

4.    Química Inorgánica, D. F. Shriver, P. Atkins, G. Langford, Volumen 1, Ed. Reverté.

5.    Manual de Laboratorio de Química Inorgánica, A. Arias, G. Agüero, J. C. Llópiz, Ed. ENSPES, 1983.

REQUISITOS INDISPENSABLES PARA REALIZAR LA PRÁCTICA

1.    Portar la bata de laboratorio.

2.    Presentar un informe previo que debe contener:

a)  Las ecuaciones de las reacciones de los experimentos que las requieran.

b) Las peligrosidades de los reactivos que se relacionan en los objetivos de la práctica.

PARTE EXPERIMENTAL

1. Obtención de óxido de cromo (III) por vía seca.

En un vaso de precipitados alto deposite una pequeña cantidad de dicromato de amonio finamente pulverizado. Caliente hasta el momento en que comience la reacción de descomposición de la sal y tape inmediatamente el vaso de precipitados con un vidrio reloj. Observe. Escriba la ecuación que representa la descomposición del dicromato de amonio. En esta reacción, ¿cuál especie química es el agente oxidante y cuál el agente reductor?                                                            

2. Obtención del hidróxido de cromo (III) (óxido de cromo (III) hidratado) y estudio de su propiedad ácido-base.

Mediante una reacción de intercambio, obtenga el precipitado de hidróxido de cromo (III). Divídalo en dos porciones y trate una de ellas con ácido clorhídrico 2 mol/L  y la otra con hidróxido de sodio 2 mol/L (conserve esta última disolución  para el experimento 5 a). Escriba las ecuaciones de todos los procesos que tienen lugar en este experimento. Infórmese del valor de la constante del producto de solubilidad del hidróxido de cromo (III).

3. Hidrólisis de las sales de cromo (III).

Determine el pH de la disolución de una sal simple de cromo (III) de concentración 0,5 mol/L. Escriba la ecuación de hidrólisis de la sal empleada.

4. Reducción del cromo (III) a cromo (II).

A 2 mL de cloruro de Cr (III) añada igual volumen de ácido clorhídrico 2 mol/L y una pizca de cinc en polvo. Observe el cambio de color que se va produciendo hasta alcanzar un color azul pálido. Decante la disolución de la sal de Cr (II) obtenida a otro tubo de ensayos y observe el cambio de color casi inmediato que se produce. Formule la reducción del Cr (III) a Cr (II) y la oxidación de esta última especie por el oxígeno atmosférico.

5. Oxidación del cromo (III) a cromo (VI).

1.    A 1 mL de la disolución de color verde intenso obtenida en el experimento 2, añada igual volumen de disolución saturada de hipoclorito de sodio y caliente suavemente. Observe el cambio de color que se produce. Escriba la ecuación del proceso redox que tiene lugar.

2.    Deposite en un crisol de porcelana 1 ó 2 g de una mezcla de nitrato y carbonato de potasio en relación 1: 2. Caliente hasta fusión y añada entonces una pizca de óxido de cromo (III) finamente pulverizado. Continúe calentando hasta obtener un color amarillento. Deje enfriar la masa fundida y añádale 5 mL de agua. Caliente para disolver el producto formado y filtre la disolución. Observe el color de la disolución. Formule la ecuación representativa del proceso que tuvo lugar. ¿Cuál es la función del carbonato de potasio en esta reacción? ¿Pudiera ser sustituido por otro reactivo? ¿Cuál sería este?

6. Equilibrio cromato - dicromato.

A 3 mL de disolución de cromato de potasio 0,5 mol/L añada ácido sulfúrico 2 mol/L hasta cambio de color. A la disolución obtenida ahora, agréguele lentamente hidróxido de sodio 2 mol/L y observe el nuevo cambio de color. Escriba la ecuación iónica representativa del equilibrio existente entre los iones cromato y dicromato.

7. Propiedades oxidantes del dicromato.

a) A 1 mL de dicromato de potasio 0,5mol/L añada 2 mL de ácido sulfúrico 2 mol/L. A continuación burbujee sulfuro de hidrógeno por la disolución hasta cambio de color y aparición de una turbidez.

b) Adicione 2 mL de ácido clorhídrico concentrado a unos cristales de dicromato de potasio. En la campana de extracción, caliente el sistema a ebullición y observe el desprendimiento de un gas amarillo verdoso y el cambio de color de la disolución.

 8. Preparación del óxido de cromo (VI). Estudio de su propiedad oxidante.

a)    A 10 mL de disolución saturada de dicromato de sodio contenidos en un vaso de precipitados, añada lentamente y con agitación, ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84 g/cm3), manteniendo el sistema en un baño de agua. La cantidad de ácido sulfúrico añadido debe ser tal, que posteriormente al enfriar, se observe la formación de cristales de color rojo oscuro. Escriba la ecuación de la reacción que tiene lugar. Vierta esta disolución en el frasco que le indicará su profesor.

b)   Deposite unos cristales de óxido de cromo (VI) en una cápsula de porcelana y con un gotero y mucho cuidado, deje caer sobre ellos unas gotas de etanol. Observe lo que ocurre. Escriba la ecuación correspondiente teniendo en cuenta que el etanol se oxida a dióxido de carbono.

9. Estudio de la estabilidad térmica del óxido de cromo (VI).

En un tubo de ensayos seco vierta una pequeña porción de óxido de cromo (VI). Tome el tubo con una pinza y calcine su contenido con precaución. Cada cierto tiempo introduzca una astilla incandescente en el tubo de ensayos y note lo que ocurre. Finalmente debe llegar a obtenerse un sólido verde oscuro. Formule la ecuación global de la descomposición térmica del óxido de cromo (VI). ¿Cuáles especies intermedias se obtienen sucesivamente antes de llegar al óxido de cromo (III)?